Analyses, Mesures physiques et Spectroscopies

Ses objectifs

Analyse élémentaire

L’analyse élémentaire CHN est une technique destructive qui permet de quantifier la pureté d’un échantillon par la détermination de sa composition en %C, %H et %N. Après combustion de l’échantillon, les gaz produits subissent des oxydations catalytiques et des réductions. Le mélange gazeux (N₂, CO₂, H₂) obtenu est ensuite séparé par une colonne de chromatographie gazeuse puis les 3 gaz résultants formés sont détectés par un catharomètre pour obtenir la composition en %C, %H et %N. La prise d’essai est de 1mg.

Détermination relative de pureté

Quantification des éléments C, H et N

Polarimétrie

La polarimétrie est une technique de caractérisation dédiée aux molécules optiquement actives, qui consiste à mesurer leur pouvoir rotatoire à une longueur d’onde donnée. A 589 nm, on parle d’alpha-D. La mesure se fait en solution.

Mesure du pouvoir rogatoire spécifique

Pureté optique

Mesures de dichroïsme circulaire

La spectroscopie de dichroïsme circulaire est une technique d’analyse dédiée aux molécules optiquement actives, fréquemment utilisée pour la caractérisation structurale des protéines. Elle consiste à mesurer la différence d’absorption par l’échantillon d’une lumière polarisée circulairement à gauche et à droite, en fonction de la longueur d’onde. La mesure se fait en solution ou sur des solides.

Suivi cinétique et thermique d’une réaction chimique

Détermination de structures secondaires

Caractérisation de molécules chirales

Mesures de fluorescence

La spectroscopie de luminescence permet de mesurer les spectres d’émission, d’excitation et les durées de vie à l’état excité de molécules dites luminescentes (molécules qui sont capables de réémettre une partie d’une intensité lumineuse absorbée). La mesure se fait en solution ou éventuellement sur des solides (selon le type de mesures).

Spectres d’excitation et émission

Temps de vie

Suivi cinétique et thermique d’une réaction chimique

Parc instrumental

Luminescence : Spectromètre Fluorolog FL3-22 (Horiba JobinYvon)

Spectromètre « Fluorolog FL3-22 » de HORIBA JobinYvon pour des mesures de luminescence stationnaire et des mesures de durées de vie.

Longueurs d’onde d’émission : 290 – 830 nm (résolution 0.3 nm)

Durées de vie : 200 ps – 1 μs (fluorescence et durées de vie courtes) et 30 μs – 1 s (phosphorescence)

Sources d’excitation :

a) Luminescence stationnaire

Lampe Xe 450 W, spectre continu de 240 à 600 nm.

b) Durées de vie

– fluorescence et durées de vie courtes :

8 diodes électroluminescentes (NanoLED) interchangeables pour des excitations à 295, 340, 370, 460, 495, 560, 590 et 605 nm (pulse : largeur 15-20 nm, durée 1 ns, taux de répétition à fixer entre 10 kHz et 1 MHz).

– phosphorescence :

Lampe Xe pulsée (largeur temporelle des flashes : 3 μs). Longueurs d’onde d’excitation : 240 – 600 nm.

Accessoires :

2 polariseurs pour des mesures d’anisotropie de luminescence

5 filtres passe-haut (370, 399, 450, 500 et 550 nm)

bain thermostatique NESLAB RTE-7 D+ (températures de 5 à 100°C à ± 0.01°C)

Dichroïsme Circulaire : Spectromètre J-810 (Jasco)

Spectromètre de dichroïsme circulaire « J-810 » de Jasco pour des mesures de dichroïsme circulaire à des longueurs d’onde de 190 à 800 nm.

Source lumineuse : lampe Xe 150 W Précision sur la longueur d’onde : * ± 0.1 nm de 190 à 250 nm * ± 0.3 nm de 250 à 500 nm * ± 0.8 nm de 500 à 800

Résolution:

à pleine échelle ± 10 mdeg (‘haute résolution’) : 0.0005 mdeg
à pleine échelle ± 200 mdeg (‘résolution standard’) : 0.01 mdeg
à pleine échelle ± 2000 mdeg (‘faible résolution’) : 0.1 mdeg

Accessoires :

Thermostat à effet Peltier PTC-423S/L de Jasco (températures de -10 à +110 °C à ± 0.2 °C). Champ magnétique permanent (0.4 T).

Analyses élémentaire CHN : Flash 2000 (ThermoFisher)

Appareil « Flash 2000 » de ThermoFisher Scientific pour l’analyse simultanée des éléments C, H et N sur environ 1 mg (prise typique) d’échantillons solides ou liquides. Deux prises sont en général réalisées par échantillon.

Précision absolue des analyses : 0.3 %

Polarimétrie : Polarimètre P-2000 (Jasco)

Polarimètre « P-2000 » de Jasco pour des mesures de pouvoirs rotatoires jusqu’à ± 90.000° aux longueurs d’onde de 589 nm (lampe Na), 633, 546, 436 et 365 nm (lampe Hg).

Résolution de lecture : 0.001°

Précision : ± 0.002° pour des rotations ≤ 1° ; ± 0.2% pour des rotations > 1°

Accessoire : bain thermostatique Julabo F12MB (températures de -20 à +100 °C à ± 0.02 °C)

Les prestations

Règles d’utilisation des appareils

Pour les demandes de microanalyses élémentaires, veuillez remplir le formulaire disponible en ligne « demande d’analyse ».
Pour les demandes d’analyses de spectroscopie (dichroïsme circulaire, polarimétrie et luminescence), veuillez prendre contact (ams@unistra.fr) avec les personnels du service.

Les chercheurs qui ont appris à se servir des appareils (spectromètre de dichroïsme circulaire, polarimètre ou spectromètre de luminescence) peuvent les utiliser de façon autonome après autorisation de la responsable du service.

Microanalyse élémentaire

Précision absolue des analyses : 0.3 %

Dichroïsme Circulaire (DC)

Spectromètre de dichroïsme circulaire « J-810 » de Jasco pour des mesures de dichroïsme circulaire à des longueurs d’onde de 190 à 800 nm.

Source lumineuse : lampe Xe 150 W

Précision sur la longueur d’onde :
* ± 0.1 nm de 190 à 250 nm
* ± 0.3 nm de 250 à 500 nm
* ± 0.8 nm de 500 à 800 nm

Résolution du DC:
* à pleine échelle ± 10 mdeg (‘haute résolution’) : 0.0005 mdeg
* à pleine échelle ± 200 mdeg (‘résolution standard’) : 0.01 mdeg
* à pleine échelle ± 2000 mdeg (‘faible résolution’) : 0.1 mdeg

Accessoires :
* Thermostat à effet Peltier PTC-423S/L de Jasco (températures de -10 à +110 °C à ± 0.2 °C)
* Champ magnétique permanent (0.4 T)

Polarimétrie

Polarimètre « P-2000 » de Jasco pour des mesures de pouvoirs rotatoires jusqu’à ± 90.000° aux longueurs d’onde de 589 nm (lampe Na) et 436 nm (lampe Hg).

Résolution de lecture : 0.001°

Précision : ± 0.002° pour des rotations ≤ 1° ; ± 0.2% pour des rotations > 1°

Accessoire : bain thermostatique Julabo F12MB (températures de -20 à +100 °C à ± 0.02 °C)

Luminescence

Spectromètre « Fluorolog FL3-22 » de HORIBA JobinYvon pour des mesures de luminescence stationnaire et des mesures de durées de vie.

Longueurs d’onde d’émission :
290 – 830 nm (résolution 0.3 nm)

Durées de vie :
200 ps – 1 μs (fluorescence et durées de vie courtes) et 30 µs – 1 s (phosphorescence)

Sources d’excitation :

a) Luminescence stationnaire

Lampe Xe 450 W, spectre continu de 240 à 600 nm.

b) Durées de vie

fluorescence et durées de vie courtes :

phosphorescence :

Lampe Xe pulsée (largeur temporelle des flashes : 3 µs). Longueurs d’onde d’excitation : 240 – 600 nm.

Accessoires :

* 2 polariseurs pour des mesures d’anisotropie de luminescence
* 5 filtres passe-haut (370, 399, 450, 500 et 550 nm)
* bain thermostatique NESLAB RTE-7 D+ (températures de 5 à 100°C à ± 0.01°C)

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Demande d'analyse

Tarifs

Les expériences de luminescence et de dichroïsme circulaire sont facturées au temps d'utilisation alors que les expériences de microanalyse élémentaire et de polarimétrie le sont à l'échantillon

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Personnel